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乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中游离甲醛含量的不确定度评估

2021-08-18 来源:沈阳机械信息网

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中游离甲醛含量的不确定度评估

1 测量方法及测量过程

1. 1 测量方法

( 1) 依据国家标准(GB 18582 - 2001 )《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》。

( 2) 仪器设备和分光光度测定的环境条件均按上述国家标准的相应规定。

1. 2 测量过程

( 1)样品搅拌均匀后用电子天平称量,如本例中称取样品2 g,精确到0. 001 g中国涂料在线coatingol.com。

( 2)样品置于已预选加入50 ml 水的蒸馏瓶中,摇匀后再加200 ml 水。

( 3)加热蒸馏,收集馏份至200 ml。

( 4)将馏份定容至250 ml。

( 5) 取5 ml 定容后的馏份,加入1 ml 乙酰丙酮溶液,在100 ℃的沸水浴中加热,保持3 min,冷却至室温后用10 nm 吸收池在分光光度计412 nm 波长处测定吸光度。

( 6)计算结果,报告单位质量样品中所含游离甲醛的含量,用每千克样品中含多少克甲醛的方式来表示。

2 数学模型及不确定度来源分析

2. 1 数学模型

水性涂料中游离甲醛含量( W)的计算公式:

W = 0. 05 × BS (A - A0 ) /m (1 )

式中: BS———计算因子

A———样品溶液的吸光度

A0———空白溶液的吸光度

m———样品量

2. 2 不确定度来源分析

由数学模型可知,水性涂料中甲醛含量的不确定度主要包括: 样品称量时引入的相对标准不确定度、绘制标准曲线在测量中引入的相对标准不确定度、定容和分取蒸馏液体积相对标准不确定度、测量重复性引入的相对标准不确定度。

3 标准不确定度分量的评估

3. 1 样品称量时的相对标准不确定度urel(m)

称量样品用到的天平法定最大允许误差为± 1 mg,属均匀分布,则天平的标准不确定度为1 / = 0. 577 mg。因称量时天平用到2 次,1 次为空的容器质量,另1 次为容器加样品的质量,因此称样的标准不确定度为: u(m) = = 0. 816 mg。

假定样品质量m = 2. 000 g,其相对标准不确定度为: urel (m) = u(m) /m = 4. 08 × 10 - 4。

3. 2 绘制标准曲线在测量中引入的相对标准不确定度urel (X)

绘制标准曲线引入的相对不确定度主要包括:

3. 2. 1 甲醛标准溶液的相对标准不确定度urel ( c0 )

由标准物质证书给出、国家环保总局标准样品研究所提供,其相对不确定度为0. 03(k = 1),则相对标准不确定度为: urel (c0 ) = 0. 03。

3. 2. 2 标准曲线线性回归产生的相对标准不确定度urel ( x0 )

通过对空白及一系列标准溶液xi 的测定,从仪器上测得吸收值yi,( 数据见表1) 线性回归后得如下直线方程: yi = 0. 041 5 x + 0. 014 5。其中,斜率b = 0. 041 5,截距a = 0. 014 5,r = 0. 999 8。

式中: y^i———对应xi 代入校正曲线后计算得到的吸光度

n———测试校准溶液的次数( n = 21)

x0———馏份中甲醛的含量

p———测试x0的次数( p = 3)

x———不同校准标准溶液的平均值( 5. 429 μg)

本次测量时,样品蒸镏液甲醛含量测定值x0 =1. 952 μg,故标准曲线线性回归产生的相对标准不确定度为: urel ( x0 ) = u( x0 ) / x0 = 0. 048 7。

3. 3 定容和分取蒸馏液体积相对标准不确定度urel(V)

定容和分取蒸馏液时用到250 ml 容量瓶和5ml 移液管,其中250 ml 容量瓶的允许误差为± 0. 20ml,标准偏差为

ml 移液管引入的相对标准不确定度分别为0. 000 708 和0. 002 88。所以,定容和分取蒸馏液体积相对标准不确定度为:

5 扩展不确定度

包含因子k 取2,则样品的标准扩展不确定度为: U(w) = k × u(w)≈0. 005 9 g / kg。

6 结果的表示

运用乙酰丙酮分光光度法测量水性涂料中甲醛含量的测定结果见下式: w = w + U(w)= 0. 048 8 ± 0. 005 9 g / kg。

7 结论与说明

( 1)从以上各个分量结果中可见: 甲醛标准溶液的不确定度、工作曲线计算蒸馏液中甲醛的误差及包括蒸镏过程的重复性测定标准偏差是此方法不确定度的主要贡献因素,因而工作曲线的线性与测定的重复性是能否正确掌握本方法的关键。

( 2)本文虽考虑了较多的因素,但仍有些如馏份接收器皿中预先加入适量水份的体积,接收器皿外部加冰冷却的程度,馏份放置时间、温度的影响以及乙酰丙酮对比色的影响等还需作进一步的实验。

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